Phương pháp đo và chỉ số. Thiết bị đo lưu lượng khối lượng. Cũng liên tục xác định mật độ của môi trường dựa trên tần số cộng hưởng. Do đó, dòng chảy khối lượng cũng có thể được đầu ra rất chính xác như lưu lượng dòng chảy. Nhiệt độ của ống đo cũng được ghi lại để bù nhiệt độ.
Xem thêm: Hệ thống nước trong GMP Phần 2 Phụ kiện và kiểm tra đo lường
Một sự khác biệt được thực hiện giữa hệ thống ống đơn và ống kép cho các thiết bị đo lưu lượng coriolis. Với hệ thống ống kép, hai ống đo được rung và với hệ thống ống đơn, một ống đo và khối lượng tham chiếu được rung lệch pha, để giữ cho hệ thống ở trạng thái cân bằng (xem hình 11).
| Hình 11 Ưu điểm và nhược điểm của thiết bị đo lưu lượng khối lượng | |
| Lợi thế | Khó khăn |
|
|
Thiết bị đo lưu lượng siêu âm
Thiết bị đo lưu lượng siêu âm hoạt động bằng cách sử dụng quy trình chênh lệch thời gian chạy. Quy trình này sử dụng hai cảm biến hoạt động xen kẽ như người gửi và người nhận. Với quy trình này, một tín hiệu siêu âm được gửi theo hướng dòng chảy và một tín hiệu được gửi theo hướng dòng chảy và thời gian truyền tín hiệu được đo. Khi sóng siêu âm di chuyển nhanh hơn theo hướng dòng chảy của môi trường hơn là chống lại nó, một kết quả chênh lệch thời gian (chênh lệch thời gian chạy). Sự khác biệt về thời gian chạy này tỷ lệ thuận với tốc độ dòng chảy trung bình. Việc đo lường được thực hiện liên tục, tùy thuộc vào nhà sản xuất, với tần số lên tới 1000 Hz. Có nhiều thiết kế khác nhau, phụ thuộc vào nhà sản xuất của các thiết bị đo lưu lượng siêu âm:
- Cảm biến trong không gian sản phẩm (đo trực tiếp trong nước)
- Cảm biến bên ngoài không gian sản phẩm (cặp bên ngoài ống)
Đối với các thiết kế có cảm biến trong không gian sản phẩm, sự phù hợp GMP phải được đảm bảo về mặt tự do khỏi không gian chết, không có khoảng trống và khả năng thoát cặn.
Đối với các thiết kế có cảm biến bên ngoài không gian sản phẩm, các cảm biến được áp dụng cho bên ngoài đường ống, có nghĩa là không có ảnh hưởng nào được tác động lên môi trường (xem hình 12).
| Hình 12 Ưu điểm và nhược điểm của thiết bị đo lưu lượng siêu âm | |
| Lợi thế | Khó khăn |
|
|
Rotameter
Với Rotameter, thường có vật chất lơ lửng với hình dạng được xác định cụ thể cho môi trường và phạm vi đo trong không gian đo hình nón (đường kính liên tục tăng lên trên). Các vật chất lơ lửng chảy ngược lại với môi trường từ dưới lên trên.
| Hình 13 Ưu điểm và nhược điểm của rotameter | |
| Lợi thế | Khó khăn |
|
|
Dòng chảy nâng vật chất lơ lửng cho đến khi các lực tác động lên nó (trọng lượng, lực nâng và lực dòng chảy) ở trạng thái cân bằng. Rotameters có sẵn với nón thủy tinh và kim loại (AISI316L). Đối với các thiết bị có hình nón thủy tinh, dòng chảy có thể được đọc ra khỏi một quy mô. Với thiết kế hình nón bằng thép không gỉ, vị trí vật chất lơ lửng được truyền từ tính và được đánh giá bằng điện tử (xem hình 13).
Đo độ dẫn điện
Độ dẫn điện của chất lỏng là khả năng vận chuyển điện tích. Vì nước tinh khiết về mặt hóa học (H2O) không dẫn điện, các ion có trong nước đóng vai trò vận chuyển điện tích. Do đó, độ dẫn điện là thước đo cho các ion có trong nước siêu tinh khiết.
Có hai cách để tìm ra độ dẫn điện của môi trường lỏng,
- Đo độ dẫn điện trực tiếp
-
- Đo độ dẫn điện cảm ứng
Không thể đo độ dẫn điện cảm ứng đối với các phạm vi đo cần thiết cho nước siêu tinh khiết.
Với phép đo độ dẫn điện, hai điện cực có khoảng cách điện cực đã biết và diện tích bề mặt điện cực đã biết được đưa vào môi trường. Một điện áp xoay chiều được tạo ra bởi các thiết bị điện tử đo lường. Dòng điện chạy qua các điện cực và qua môi trường là thước đo độ dẫn điện. Vì khoảng cách điện cực và diện tích bề mặt điện cực là không đổi, dòng điện chỉ phụ thuộc vào điện trở của môi trường. Do khoảng cách điện cực được xác định và đã biết, điện trở cụ thể có thể được xác định và giá trị đối ứng lần lượt là độ dẫn điện.
Khoảng cách điện cực và tỷ lệ bề mặt được biểu thị bằng cái gọi là hằng số tế bào (đơn vị 1 / cm). Hằng số tế bào này phải được biết với độ chính xác ± 2%, theo USP.
Vì độ dẫn điện không chỉ phụ thuộc vào số lượng ion trong nước mà còn phụ thuộc vào nhiệt độ, nhiệt độ trung bình cũng được đo. Về nguyên tắc, điều này cho phép bạn thấy rằng độ dẫn điện tăng lên khi số lượng ion tăng lên và khi nhiệt độ tăng.
Độ dẫn điện được đo tuyệt đối (không bù) theo USP. Do đó, có các giới hạn khác nhau cho các phạm vi nhiệt độ khác nhau. Theo Ph. Eur. 5, không giống như quy trình trước đó, nhiệt độ cũng được đo không bù, mặc dù các phép đo với bù nhiệt độ cũng có thể được thực hiện sau khi xác nhận thích hợp.
Có hai khả năng cho vị trí lắp đặt các phép đo độ dẫn điện, với các triết lý khác nhau. Một mặt, lắp đặt thiết bị đo độ dẫn điện trong dòng chảy chuyển tiếp, để ghi lại rằng nước siêu tinh khiết luôn tuân thủ giá trị dẫn điện liên quan đến chuyên khảo trước khi đến các điểm sử dụng. Với độ dẫn điện vượt quá, các điểm sử dụng có thể bị chặn hoặc có thể dừng vòng lặp trước khi nước có độ dẫn điện dư thừa đến các điểm sử dụng.
Mặt khác, lắp đặt thiết bị đo độ dẫn điện trong dòng chảy ngược của hệ thống vòng, để có thể phát hiện bất kỳ sự gia tăng độ dẫn điện nào trước khi nước không tuân thủ đến thùng chứa và được pha loãng ở đó. Giả định là nguyên nhân của sự gia tăng độ dẫn điện là do ô nhiễm tại các điểm sử dụng và nước, nếu nó đã tuân thủ các giới hạn trong dòng chảy ngược lại, cũng đã làm như vậy tại các điểm sử dụng. Tất nhiên, không có gì ngăn cản việc lắp đặt các thiết bị đo độ dẫn điện trong cả dòng chảy thuận và ngược.
Đo áp suất
Đo áp suất được thực hiện tại tất cả các bộ phận của hệ thống mà tại đó áp suất đóng vai trò quan trọng đối với công việc kỹ thuật của cơ sở. Ví dụ, các phép đo áp suất được sử dụng trong dòng chảy ngược của hệ thống vòng để theo dõi tốc độ dòng chảy tối thiểu hoặc để kiểm soát đầu ra của máy bơm thông qua điều chỉnh áp suất và bộ biến tần. Sự sụt giảm áp suất tại màng ngăn hoặc van trong dòng chảy ngược của vòng tỷ lệ thuận với thể tích dòng chảy trong dòng chảy ngược của vòng. Nếu nước được lấy từ một điểm sử dụng, thể tích dòng chảy trong dòng chảy ngược lại giảm xuống và do đó áp suất giảm ở màng ngăn hoặc van. Sản lượng bơm được tăng lên cho đến khi áp suất giảm, và do đó lưu lượng dòng chảy đạt lại giá trị mục tiêu của nó.
Trong dòng chảy phía trước của hệ thống vòng, các phép đo áp suất thường được sử dụng dưới dạng thông báo trước để có thể theo dõi đầu ra của máy bơm (áp suất bơm).
Về nguyên tắc, có hai loại truyền dẫn đo áp suất khác nhau:
- Truyền dẫn áp suất với màng cảm biến tiếp xúc trực tiếp
- Truyền dẫn áp suất mà màng cảm biến được đi trước bởi một màng truyền áp lực khác (màng tách) và chất lỏng máy phát áp suất
Truyền dẫn áp suất với màng cảm biến tiếp xúc với nước
Màng cảm biến nên được làm bằng gốm, vì gốm vẫn trơ trong sản phẩm và cũng có khả năng chống lại môi trường mài mòn. Vật liệu của màng, đặc biệt là gốm, phải phù hợp với GMP.
Màng cảm biến có thể được thiết kế tuôn ra phía trước và không có khoảng trống. Vì điều này thường không xảy ra, cần đặc biệt chú ý đến nó.
Bù nhiệt độ thường diễn ra thông qua các máy ghi nhiệt độ tích hợp, với sai số đo liên quan đến nhiệt độ thấp hơn đáng kể so với trên các hệ thống đo áp suất, vì phép đo trên các máy phát áp suất có màng cảm biến tiếp xúc với sản phẩm không thể bị ảnh hưởng bởi sự giãn nở của chất lỏng đồng hồ đo áp suất (xem hình 14).
| Hình 14 Ưu điểm và nhược điểm của máy phát áp lực với màng cảm biến tiếp xúc với sản phẩm | |
| Lợi thế | Khó khăn |
|
|
Đồng hồ đo áp suất – Phương pháp đo và chỉ số.
Phía trước màng cảm biến có một màng đo áp suất và một chất lỏng đồng hồ đo áp suất, trong đó áp suất được chuyển từ sản phẩm sang màng cảm biến. Chất lỏng đồng hồ đo áp suất được sử dụng trong hệ thống đồng hồ đo áp suất phải tương thích với thực phẩm hoặc tuân thủ 21 CFR (bằng chứng thông qua chứng chỉ tương ứng). Ngoài ra, nó phải được chọn tùy thuộc vào phạm vi áp suất và nhiệt độ cần thiết. Không phải tất cả các chất lỏng đồng hồ đo áp suất đều kín chân không (hình thành bong bóng khí).
Kích thước của màng đo áp suất phải được lựa chọn theo phạm vi đo. Những điều sau đây được áp dụng: một khu vực màng lớn cho các phạm vi áp suất nhỏ và một khu vực màng nhỏ cho áp suất lớn.
| Hình 15 Ưu nhược điểm của đồng hồ đo áp suất | |
| Lợi thế | Khó khăn |
|
|
Đối với các hệ thống đo áp suất, các thiết bị điện tử đo được tách biệt tương đối tốt với nhiệt độ sản phẩm, có nghĩa là các hệ thống đồng hồ đo áp suất rất phù hợp với các phạm vi nhiệt độ cao. Ở đây cũng có bù nhiệt độ thông qua máy ghi nhiệt độ tích hợp (xem hình 15).
Đo nhiệt độ – Phương pháp đo và chỉ số.
Với phép đo nhiệt độ cho các hệ thống nước siêu tinh khiết được bảo quản ở nhiệt độ phòng, nhiệt độ trung bình của nước được theo dõi để đảm bảo nó không vượt quá giới hạn đã xác định trước đó (ví dụ: 25 ° C). Với hệ thống lưu trữ nóng và trong quá trình vệ sinh nhiệt , phép đo nhiệt độ được sử dụng để đảm bảo rằng nhiệt độ của môi trường không giảm xuống dưới giới hạn đã xác định trước đó (ví dụ: 81 ° C).
Ở đây, các phép đo nhiệt độ thường được tích hợp trong dòng chảy ngược lại. Điều này được khuyến nghị vì nước được làm nóng trên đường đi qua vòng lặp do nhiệt từ máy bơm, ma sát đường ống và ảnh hưởng của nhiệt độ môi trường xung quanh (ngay cả khi chỉ rất nhẹ liên quan đến tuần hoàn) và thường có nhiệt độ cao nhất trong dòng chảy ngược lại. Điều tương tự cũng áp dụng cho việc lưu trữ nóng hoặc khử trùng nhiệt, ngoại trừ dòng chảy ngược là phần lạnh nhất của hệ thống vòng, vì nước giải phóng nhiệt độ của nó vào môi trường khi nó chảy qua vòng lặp. Sự mất nhiệt độ có thể được giảm thông qua cách nhiệt, mặc dù tổn thất nhiệt độ cho tuần hoàn là rất thấp.
Nếu có bộ trao đổi nhiệt trong dòng chảy ngược của hệ thống vòng (để làm mát trong trường hợp bảo quản ở nhiệt độ phòng và để sưởi ấm trong trường hợp lưu trữ nóng) thì phải thực hiện phép đo trước bộ trao đổi nhiệt. Một phép đo nhiệt độ được thực hiện sau khi bộ trao đổi nhiệt được sử dụng để điều chỉnh bộ trao đổi nhiệt.
Việc sử dụng cảm biến nhiệt độ Pt100 đã chiếm ưu thế trong việc đo nhiệt độ. Cảm biến nhiệt độ Pt100 là điện trở đo bạch kim, phụ thuộc vào nhiệt độ với điện trở 100 Ohm ở 0 °C. Nếu nhiệt độ thay đổi, điện trở bạch kim cũng thay đổi dọc theo một đường cong. Dựa trên điều này, các thiết bị điện tử đo lường tính toán tín hiệu nhiệt độ và phát ra tín hiệu này dưới dạng tín hiệu đơn vị; theo mặc định 4-20 mA.
Với Pt100, có nhiều loại độ chính xác khác nhau, lần lượt được mô tả trong DIN EN 60751 A và B, mặc dù cũng có các thông số kỹ thuật 1/3 DIN B và 1/10 DIN B.
Cảm biến nhiệt được lắp trực tiếp trong không gian sản phẩm hoặc với cái gọi là ống bọc mối hàn. Những điều này giúp bạn có thể tháo cảm biến trong quá trình vận hành và tách máy đo ra khỏi không gian sản phẩm, nhưng cũng làm tăng sự suy giảm của phần đo (ví dụ: thời gian chết, v.v.).
Đối với mặt cắt ống rất nhỏ, cũng có thể sử dụng cảm biến đo. Tuy nhiên, phải lưu ý rằng những điều này chỉ đo nhiệt độ bên ngoài của đường ống chứ không phải nhiệt độ sản phẩm. Ngoài ra, phải đảm bảo rằng cảm biến được cách nhiệt khỏi nhiệt độ môi trường.
Đo ozone (trực tuyến)
Phép đo ozone thường được sử dụng trong các hệ thống nước siêu tinh khiết để đảm bảo rằng không còn ozone trong nước trong dòng chảy phía trước của hệ thống vòng phía sau bộ phát UV trong các hệ thống ozon hóa (đo ozone dư). Ngoài ra, nó cũng có thể được sử dụng để chứng minh sự tuân thủ chính xác với nồng độ ozone tối thiểu trong quá trình vệ sinh. Cả hai đều chỉ có thể thực hiện được với phép đo trực tuyến liên tục, vì phải đảm bảo rằng không có ozone nào có trong vòng lặp bất cứ lúc nào. Quy trình đo đáp ứng các yêu cầu này hoạt động với cảm biến được trang bị điện cực kim loại không gỉ. Các điện cực, giữa đó có chất điện phân, được ngăn cách với môi trường đo bằng màng thấm khí. Có một điện áp không đổi trên các điện cực. Các phân tử ozone có thể khuếch tán qua màng và bị khử ở các điện cực. Sự thay đổi điện tích tại các điện cực tạo ra một dòng điện tỷ lệ thuận với áp suất riêng phần của oxy. Dòng điện này được đánh giá trong bộ chuyển đổi đo lường và hiển thị trên màn hình dưới dạng nồng độ ozone hoặc dưới dạng tín hiệu chuẩn hóa (ví dụ: 4-20 mA) để sử dụng tiếp.
Có những hệ thống đo có thể đo ozone ở nồng độ lên đến giới hạn phát hiện 5 ppb.
Vấn đề với hệ thống đo ozone là hiệu chuẩn các dụng cụ đo. Các cảm biến được hiệu chuẩn cho ozone hòa tan trong nước, với hiệu chuẩn không thể theo dõi được và chỉ liên quan đến số không. Các giải pháp tham chiếu với nồng độ ozone đã biết và được chỉ định chính xác không được biết đến, vì ozone tan rã theo thời gian.
Đo TOC (trực tuyến)
TOC (Total Organic Carbon) là một giá trị cho tải nước hữu cơ, mà không chỉ ra loại tải hữu cơ. Ngày nay, việc giám sát TOC của hệ thống nước siêu tinh khiết thường được thực hiện bằng cách sử dụng các dụng cụ đo TOC trực tuyến. Phân tích TOC trong phòng thí nghiệm cũng bình thường, vì chi phí đầu tư cho đo lường trực tuyến không đáng kể và phép đo trực tuyến không được quy định rõ ràng. Phép đo TOC trực tuyến không phải là phép đo liên tục, mà là phép đo tự động, định kỳ với các bước sau trên mỗi chu kỳ đo:
- Thời gian rửa
- Quá trình oxy hóa và đo lường
- Tạm dừng
Mặc dù thực tế là không thể theo dõi TOC giữa các chu kỳ đo riêng lẻ, nhưng phép đo trực tuyến nhanh hơn và tốt hơn so với phân tích trong phòng thí nghiệm với lấy mẫu trước. Vì các phép đo được thực hiện liên tục trong các khoảng thời gian đều đặn, bạn sẽ có được hình ảnh tốt về TOC của nước siêu tinh khiết thông qua phép đo trực tuyến. Ngay cả sự gia tăng hàm lượng TOC mới nổi cũng có thể được phát hiện dễ dàng và nhanh chóng hơn so với phân tích trong phòng thí nghiệm với lấy mẫu cần thiết, vì chu kỳ lấy mẫu để phân tích trong phòng thí nghiệm thường thấp hơn nhiều so với các chu kỳ đo để đo trực tuyến.
Với phép đo TOC thực tế, tất cả các thành phần hữu cơ của nước siêu tinh khiết đều bị oxy hóa thành CO 2 và H2O. Sau đó, số lượng CO 2 được xác định và dựa trên đó, tổng lượng carbon hữu cơ được tính toán.
Có ba phương pháp phân tích khác nhau để xác định nội dung TOC:
- Quy trình hóa học ướt (phân tích trong phòng thí nghiệm): Đầu tiên, carbon vô cơ được thổi ra bằng nitơ. Cacbon hữu cơ bị oxy hóa ướt về mặt hóa học (ví dụ như với natri peroxide sunfat và tia UV) để tạo thành CO2. Lượng cacbon hữu cơ được tính từ lượng CO2.
- Quy trình nhiệt, xúc tác (phân tích trong phòng thí nghiệm): Carbon có trong mẫu bị oxy hóa ở nhiệt độ >600 °C để tạo thành CO 2 và H2O. Với quy trình này, điều quan trọng là sử dụng chất xúc tác như bạch kim hoặc thạch anh. Lượng carbon dioxide được tạo ra được xác định bằng máy dò hồng ngoại không phân tán (máy dò NDIR). Lượng carbon dioxide được tính toán ở đây là thước đo hàm lượng TC (tổng lượng carbon) trong nước. Lượng carbon vô cơ (IC) từ cùng một mẫu được xác định bằng axit (ví dụ: axit photphoric).
- Quy trình quang xúc tác (quy trình trực tuyến): Carbon hữu cơ có trong mẫu (TOC) bị oxy hóa qua tia UV. Lượng CO 2 thu được được xác định bằng cách đo mức tăng độ dẫn điện. Để làm điều này, độ dẫn điện trước và sau quá trình oxy hóa được đo.
Hiệu chuẩn các phép đo trực tuyến được thực hiện bằng cách sử dụng cái gọi là kiểm tra sự phù hợp, cũng được mô tả như vậy trong Ph.Eur. Điều này được thực hiện với dung dịch sucrose tiêu chuẩn 500 ppb hoặc benzochinon 1,4 ppb. Để hiệu chuẩn, các nhà sản xuất dụng cụ đo TOC cũng cung cấp các giải pháp hiệu chuẩn khác với nồng độ thấp hơn 500 ppb, vì các dụng cụ đo không chỉ phải được hiệu chuẩn đến giới hạn phạm vi đo trên mà còn cả các giới hạn dưới.
0914 24 20 94 | nguyenhoangquocan@gmail.com.
Tặng mình ly cà phê ☕
